納米材料特點
- 高比表面
- 高電導
- 高硬度
- 高磁化率
納米材料分析
- 成分分析
- 形貌分析
- 粒度分析
- 結構分析
- 表面界面分析
成分分析
1. XPS:X射線光電子譜,用X射線作入射束,在與樣品表面原子相互作用后,將原子內殼層電子激發電離,以檢測樣品成分及結構的信息。這個被入射的特征X射線激發電離的電子稱為光電子。
2. XRF:X射線熒光光譜分析,X射線管產生入射X射線,激勵被測樣品。樣品中元素會放射出二次X射線,并且不同的元素所放出的二次射線具有特定的能量特性。探測這些放射出來的二次射線的能量及數量信息,并轉換成樣品中的各種元素的種類及含量。
3. EDS:能量色散X射線譜
粒度分析
1. 激光粒度儀:利用顆粒對光的散射(衍射)現象測量顆粒大小。
米氏散射理論:即光在行進過程中遇到顆粒(障礙物)時,會有一部分偏離原來的傳播方向;顆粒尺寸越小,偏離量越大;顆粒尺寸越大,偏離量越小。
散射光的強度代表該粒徑顆粒的數量。這樣,測量不同角度上的散射光的強度,就可以得到樣品的粒度分布了。
2. 顯微鏡法
- SEM
- TEM
結構分析
1. XRD:X射線衍射物相分析是基于多晶樣品對X射線的衍射效應,對樣品中各組分的存在形態進行分析。測定結晶情況:晶相、晶體結構及成鍵狀態等等。對非晶樣品不能分析!要求粉體樣品的顆粒度大小在0.1~10μm范圍。
晶粒大小測定原理:利用XRD測定晶粒度的大小是有一定的限制條件的,一般當晶粒大于100 nm以上,其衍射峰的寬度隨晶粒大小的變化就不敏感了;而當晶粒小于10nm時,其衍射峰隨晶粒尺寸的變小而顯著寬化 ;可采用Scherrer公式進行計算:
2. 激光拉曼分析:
當一束激發光的光子與作為散射中心的分子發生相互作用時,大部分光子僅是改變了方向,發生散射,而光的頻率仍與激發光源一致,這種散射稱為瑞利散射。
但也存在很微量的光子不僅改變了光的傳播方向,而且也改變了光波的頻率,這種散射稱為拉曼散射。其散射光的強度約占總散射光強度的10-6~10-10。
拉曼散射的產生原因是光子與分子之間發生了能量交換,改變了光子的能量。
由于拉曼散射與入射光的波長無關,只與物質本身的分子結構和振動有關,每個分子產生的拉曼光譜的譜帶數目、譜帶強度、位移大小等都直接與分子的振動和轉動相關聯,所以拉曼光譜屬于分子的振動和轉動光譜。
3. 高分辨率TEM(HRTEM):
相位襯度像,常用于微晶和析出物的觀察,可以揭示微晶的存在以及形狀,可結合衍射和晶格條紋間距來獲得結構信息。
形貌分析
1. SEM
提供從數納米到毫米范圍內的形貌像,觀察視野大,其分辯率一般為6納米,對于場發射掃描電子顯微鏡,其空間分辯率可以達到0.5納米量級。
2. TEM
透射電鏡具有很高的空間分辯能力,特別適合納米粉體材料的分析。其特點是樣品使用量少,不僅可以獲得樣品的形貌,顆粒大小,分布以還可以獲得特定區域的元素組成及物相結構信息。
3. STM
掃描隧道顯微鏡主要針對一些特殊導電固體樣品的形貌分析??梢赃_到原子量級的分辨率,但僅適合具有導電性的薄膜材料的形貌分析和表面原子結構分布分析,對納米粉體材料不能分析。
4. AFM
掃描原子力顯微鏡可以對納米薄膜進行形貌分析,分辨率可以達到幾十納米,比STM差,但適合導體和非導體樣品,不適合納米粉體的形貌分析。
5. SPM
掃描探針顯微鏡控制探針在被檢測樣品的表面進行掃描,同時記錄下掃描過程中探針尖端和樣品表面的相互作用,就能得到樣品表面的相關信息。
利用這種方法得到被測樣品表面信息的分辨率取決于控制掃描的定位精度和探針作用尖端的大?。刺结樀募怃J度)。