分離的基本原理
多組分的混合氣體通過色譜柱時,被色譜柱內的填充劑吸收或者吸附,由于氣體分子種類不同,吸收或吸附的程度也不同,因而通過柱子的速度產生差異,在柱子口處就發生了混合氣體被分離成各個組分,這種采用色譜柱和檢測器對混合氣體先分離、后檢測的定性、定量的分析方法叫做氣相色譜分析法。
氣相色譜的組成
1、氣源
2、載氣
氫氣:由于分子量小,分子半徑大,熱導系數大、粘度小等特點,因此在使用TDC時常用它做載氣。
氮氣:由于擴散系數小,柱效比較高,致使除TDC外(熱導系數小,靈敏度低,但在分析氫氣時,必須用氮氣做載氣),在其他形式的檢測器中,多采用氮氣作為載氣。
氦氣:從色譜載氣性能上看,與氫氣性質接近,且具有安全性高的優點,但價格較高。
3、流量調節閥
4、色譜柱
5、恒溫箱
6、檢測器
熱導池檢測器(TCD):
利用被檢測氣體與載氣間熱導率的差別,使測量電橋產生不平衡電壓,從而測量出組分濃度。
火焰離子檢測器(FID):
碳水化合物在高溫氫離子火焰中燃燒時,發生電化學電離,反應產生的正離子在電場的作用下被收集到負極,形成微弱的電流,電流與被測組分的濃度成正比。
火焰分光檢測器(FPD):
被測樣氣在氫氣中燃燒時,含硫化合物發出特殊光譜,波長為394納米;含磷化合物波長為526納米,經過干涉濾光片濾波,用光電倍增測定此光強,可知含硫和磷的含量,測量范圍在1PPM-0.1%。
7、自動記錄儀
名詞解釋
圖譜:色譜分析儀進樣后色譜柱流出物通過檢測器產生響應信號對應的時間或載氣流出體積的關系曲線。
流出曲線:色譜圖中檢測器隨時間輸出的響應信號曲線。
基線:當沒有樣品進入檢測器時,色譜流出曲線只是一條反應儀器噪聲隨時間變化的曲線。